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一、實驗目的1．了解從有機酸合成酯的通常原理及技巧。

2．把握分餾、分液漏斗的使用等操作。

二、實驗原理反應式：

副反應：

三、儀器與試劑儀器：三頸瓶、滴液漏斗、溫度計、蒸餾彎頭、直形冷凝管、錐形瓶、分液漏斗、蒸餾瓶

試劑：冰乙酸乙酸乙酯的制備實驗報告，95%的甲烷，濃硝酸，飽和食堿水,飽和硫酸鈣堿液，飽和碳碘化鉀堿液，無水硫酸鎂。

四、實驗方法125mL三頸瓶中，裝入12mL95%酒精，在震搖下分批加入12mL濃硝酸使混和均勻，并加入幾粒二氧化硅。里面兩口分別插入60mL滴液漏斗及濕度計，漏斗末端及濕度計的水銀球放入液面以下。后邊一口裝一分餾管件與直形冷凝管連結，冷凝管末端連結一接液管，接入50mL具塞錐形瓶中。

將12mL95％甲酸及12mL冰乙酸（約12.6克，0.21mol/L）的混和液，由60mL滴液漏斗滴入分餾瓶內約3－4mL。之后將三頸瓶在石棉網上用小火加熱，使瓶中反應液氣溫升到110℃，減少火焰，立刻從滴液漏斗逐漸滴入其余的混和液。控制滴入速率和餾出速率大致相等（約每秒一滴）并維持反應液氣溫在110－120℃之間。滴加完畢后，繼續加熱數分鐘，直至不再有液體餾出為止。

餾出液中富含硝酸甲酯及少量甲烷、乙醚、水和乙酸。在此餾出液中逐漸加入飽和碳碘化鉀氨水（約10mL），時加轉動，直到無氣體二氧化碳逸出（用試紙檢測，酯層應呈中性）。將混和液移入分液漏斗，充分振搖（留意活塞漏氣）后，靜置。分去上層水堿液酯層用10mL飽和精鹽水漂洗后，再每天用10mL飽和乙酸鈣飽和堿液漂洗二次。去除上層液，酯層自分液漏斗上口裝入烘干的50mL具塞錐形瓶中，用無水硫酸鎂烘干。

將烘干的粗丙酮丁醇濾入烘干的30mL分餾瓶中乙酸乙酯的制備實驗報告，加入方解石后在水浴上進行分餾。搜集73－78℃的乙腈。把搜集的產品放到天平上稱量，記錄稱量品質。

五、實驗數據（現象）試驗中甲烷與冰乙酸的混和液猛烈沸騰，并有餾出液至飽...